Бисульфитная Очистка Сульфата Амфетамина

Тема в разделе "Hydra Onion | Химия и технология синтеза ПАВ", создана пользователем Hydra, 29 окт 2018.

  1. Hydra

    Hydra HYDRA Команда форума

    Возьмем 10 г. ОЧЕНЬ грязного амфетамина сульфата и очистим его до фармацевтической чистоты.

    амфетамина сульфата.jpg

    10 г. сырого и грязного сульфата амфетамина растворяем 50 мл. теплой воды (если совсем плохо растворяется, греем, можно добавить еще воды но не более чем 20-30 мл.

    сырого и грязного сульфата амфетамина.jpg

    10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды. В делительную воронку помещаем раствор амфетамина и приливаем раствор гидроксида до pH не менее 10.
    Приливаем 20 мл. дихлорметана, тщательно трясем воронку, отделяем нижний слой, верхний выкидываем.

    10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды.jpg
    10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды 2.jpg

    Растворяем 45 г. бисульфита натрия в 100 мл. воды,

    бисульфита натрия в 100 мл.jpg

    к этому раствору приливаем раствор основания амфетамина в дихлорметане (то что отделили на воронке),

    основания амфетамина в дихлорметане .jpg

    тщательно перемешиваем.
    Через несколько минут выпадает осадок,

    выпадает осадок.jpg

    фильтруем, осадок на фильтре промываем 3 раза по 20 мл. дихлорметана.

    дихлорметана.jpg

    Осадок сушим на воздухе до исчезновения запаха ДХМ.

    46 г. карбоната натрия растворяем в 150 мл. воды, в раствор помещаем высушенный бисульфитный аддукт,

    46 г. карбоната натрия растворяем в 150 мл. воды.jpg

    перемешиваем, наблюдаем как на поверхность всплывает желтое масло.

    всплывает желтое масло.jpg

    Делим на воронке,

    Делим на воронке.jpg

    масло сушим безводным сульфатом магния.

    масло сушим безводным сульфатом магния.jpg

    Аккуратно декантируем, прибавляем 30-40 мл. безводного ацетона и прикапываем концентрированную серную кислоту до pH=6

    декантируем.jpg

    Выпавший осадок фильтруем, промываем на фильтре ацетоном,

    промываем на фильтре ацетоном.jpg

    сушим на воздухе

    сушим на воздухе.jpg

    измельчаем и получаем 6.7 г. чистейшего амфетамина сульфата.

    амфетамина сульфата.jpg

    Даже если предположить, что я рукожоп и довольно много потерял при очистке, все равно, содержание амфетамина в образце не более 70%, остальные 30% вредные примеси, от которых мы успешно избавились.
     

Поделиться этой страницей