Hofmann

Химик-эксперт
Команда форума
Модератор
Benzyl-piperazine.png

Для синтеза бензилпиперазина.ди-HCl использовали 13 г пиперазина (.15 моль), растворив его в диметилформамиде (ДМФ). Затем к этому раствору добавили 18 г уксусной кислоты (.3 моль), что вызвало выпадение белого осадка бензилпиперазина.ди-ацетата.

Для дальнейшего синтеза в растворе, содержащем 7 г NaBH4 (.18 моль) и 32 г уксусной кислоты (.54 моль), добавили полученный бензилпиперазин.ди-ацетат и 16 г бензальдегида (.15 моль). Изначально не было заметной реакции.

Для активации реакции, начали добавлять по каплям 15.5 г триэтиламина (.15 моль) для нейтрализации эквивалента уксусной кислоты, присутствующего в бензилпиперазин.ди-ацетате. Реакция началась с первой каплей, и смесь оставили на ночь для дальнейшей реакции.

На следующее утро нейтрализовали раствор STAB с использованием раствора едкого натрия. Затем отделили диметилформамид от воды и начали выпаривать. После того как осталось только масло, убрали с огня. После остывания масла выпал белый осадок.

Этот осадок разбавили в этиловом эфире и добавили солянку, что вызвало выпадение дополнительного белого осадка. Затем осадок разбавили в спирте, профильтровали, получив пиперазин.di-HCl, и поместили спирт в морозильник.

В итоге получили 29 г чистых кристаллов бензилпиперазина.ди-HCl (73% выхода).
 
Назад
Сверху