Очистка амфетамина методом кислотно-щелочной экстракции

[Lynx25]

Введение​

Очищение в домашних условиях – одна из самых горячих тем на рынке лекарств. Пример: у вас есть вещество, запах и цвет которого весьма далеки от идеала. К сожалению, это случается недопустимо часто. Не из каждой адской кухни берутся райские штуки, и особое внимание мы уделим бессменному гиганту стимуляторов – амфетамину.

Амфетамин на рынке чаще всего встречается в различных формах: сульфат и фосфат, реже – гидрохлорид. Сульфат – соль серной кислоты (H2SO4) – чаще. Фосфат – соль фосфорной кислоты (Н3РО4) – реже. Эти две формы имеют стабильное агрегатное состояние, не требуют особых условий хранения (в отличие от гидрохлоридной соли), не теряют своих свойств с годами, имеют одинаковый товарный вид и, что самое главное, достаточно легко усваиваются организмом. Про соли амфетамина есть отдельная тема . Качественный эффект амфетамина у этих солей несколько различается. Ингредиенты при синтезе амфетамина должны быть сбалансированы, только тогда качество воздействия и характеристики продукта будут одинаковыми, где бы препарат ни производился.

В любом синтезе используются только токсичные и опасные вещества. Других вариантов нет. Цвет амфетамина белый (может присутствовать едва заметный кремовый или серый оттенок), запах полностью отсутствует, вкус горький. Мелкозернистый порошок, сухой, однородный, не маслянистый, растворимость в воде без остатка. Опуская более подробные характеристики, рассмотрим наиболее простой метод очистки «Мойка изделия» и усовершенствованный метод «Кислотно-щелочная экстракция» .

---

Способ первый: кислотно-щелочная экстракция​

Кислотно-щелочная экстракция ( АБЭ ), как метод очистки, позволяет получить препарат высокого качества. Метод хорош тем, что использует доступные реагенты, инструменты и приборы.

Определения :

• Rm - реакционная масса
• NaOH – каустическая сода
• MgSO4 - сульфат магния
• ДХМ - дихлорметан
• амф - амфетамин

1. Растворите соль амфетамина в воде 1:1 (по весу). Должно быть достигнуто полное растворение. Возможно, придется подогреть раствор, добавить воды. Нерастворимый осадок, крошки, частицы удаляют фильтрацией .







2. Небольшими порциями добавлять 50% раствор NaOH до pH 12. Раствор NaOH в дистиллированной воде (комнатной температуры) наливают по каплям, в зависимости от объема. При достижении pH 12 на верхней поверхности Rm образуется маслянистый слой (свободное основание амфетамина). Количество амфетаминового основания равно массе растворенного амфетамина. Цвет может быть от янтарного до прозрачного, в зависимости от чистоты соли .



3. Влейте петролейный эфир (20% по объему) в Rm и тщательно перемешайте. Пусть слои разделятся. Эфир нерастворим в воде, как и свободное основание, но основание растворимо в эфире. Таким образом мы удаляем из амфетамина часть водорастворимых примесей .



4. Отделить верхний слой с экстрактом в другую емкость с помощью пластикового/стеклянного шприца или делительной воронки. Если вместо петролейного эфира использовался ДХМ, то отделяем нижний слой. Не допускайте попадания воды в отделяемый экстракт.

5. Промойте воду (оставшийся нижний слой) трижды петролейным эфиром (5% от объема воды).

6. Объедините экстракты .



7. Высушить экстракт безводным MgSO4 в течение 1 часа, поместив его в морозильную камеру. Стакан должен быть герметично закрыт.

MgSO4 добавляют к Rm 3-20% (зависит от количества в нем воды) от объема эфира. Сушка необходима для удаления остатков воды из эфира, что на дальнейших стадиях, за счет растворения амфовой соли в воде, приведет к меньшему (по массе) выходу чистого продукта. Для герметичности контейнера можно обернуть пищевой пленкой. Его необходимо закрыть во избежание насыщения раствора влагой, концентрирующейся в морозильной камере. Если MgSO4 недоступен, храните Rm в морозильной камере в течение 12 часов. Затем в случае образования воды на дне емкости (слоем или каплями) эфир следует осторожно декантировать (вылить), не касаясь воды .



8. Фильтруем экстракт от MgSO4, впитавшего воду, с помощью вакуумного насоса, соединенного с воронкой Бюхнера, с колбой Бунзена и бумажным фильтром. Можно использовать обычный фильтр без вакуума, что немного снизит выход (придется промывать фильтр безводным растворителем). Раствор следует декантировать на фильтр, не поднимая осадка со дна. Оставшийся на дне стакана MgSO4 необходимо промыть безводным растворителем (вылить на фильтр) и утилизировать .



9. Выпариваем эфирный экстракт на 2/3, нагревая его до 40 градусов с помощью электроплиты (БЕЗ ПЛАМЕНИ!). Уровень pH в эфирном растворе с дальнейшим добавлением кислоты определить сложно, поэтому уменьшаем объем до возможного минимума. Нагревать раствор выше 40 градусов не стоит, так как с эфиром может испариться (пусть и небольшая) часть свободного основания амфетамина. Выпаривание следует проводить вдали от огня и в хорошо проветриваемом помещении. Вдыхание паров эфира чрезвычайно вредно для здоровья. При наличии роторного испарителя выпаривание следует проводить в нем.

Важное примечание: Ни в коем случае нельзя выпаривать эфир с помощью вентилятора, направляя его в емкость с экстрактом. Экстракт сухой (без воды) и активно впитывает влагу из воздуха. Вентилятор направляет поток воздуха, в котором есть определенный процент влаги. За пару минут эфир насытится водой, образуя водную фазу на дне емкости .



10. Разбавляем Рм сухим холодным (из морозилки) ацетоном (в половине объема). Ацетон необходим для связывания остатков воды и облегчения смешивания .




11. Подкисляем Rm до pH 5,5 раствором H2SO4 в ацетоне (1:1) при тщательном перемешивании. Дополнительно добавляем ацетон небольшими порциями по мере загустения раствора .



Образуется соль амфетамина. Сульфат, если используется H2SO4, или фосфат, если используется H3PO4 .





12. Отфильтруйте полученную соль. Перед этим, плотно закрыв стакан, можно поместить его на несколько часов в морозилку. Низкие температуры способствуют ускорению кристаллизации.

13. Не снимая фильтр, трижды промойте соль небольшими порциями ацетона .





При желании можно дополнительно перекристаллизовать соль амфетамина из спирта или водки по классическим методам .

Обсуждение​

Количество примесей в амфетамине может достигать очень высокого процента. Показателем может быть не только наличие какого-либо запаха, оттенков цвета, соленой влаги, но и плохая растворимость в воде. Загрязнения могут откладываться в виде нерастворимого слоя или твердых частиц в зависимости от природы их происхождения. Конечный выход чистого амфетамина, полученного методом АБЭ, может достигать как 80%, так и 5% от исходной массы.

В качестве одного из примеров возможного случая возьмем образец ( Образец №2 ) из следующей части статьи .



Первоначально соль амфетамина имела светло-оранжевый цвет, с характерным резким запахом и влажную маслянистую консистенцию, и ее промывали сухим ацетоном (или IPA). Став почти белой и потеряв в весе значительное количество примесей, соль почти потеряла запах и стала рыхлой консистенции .



Хорошего результата мы добились с помощью процедуры «Промывка продукта» (вторая часть). Но это не так. Последующий биотест (нулевая толерантность) субъективно показал крайне низкую (на уровне плацебо) активность вещества при назальных дозировках 130 мг и 80 мг (четыре испытуемых в разных весовых категориях). Побочные эффекты выражены незначительно. Далее было проведено АБЭ этой соли амфетамина .







Смесь начала густеть, образуя тонкие усы после полного растворения в воде (Rm = 6 pH) примерно через пять минут. Дальнейшее разделение фазы с экстрактом было затруднено, так как раствор превращался в кашу .





Добавление объемов воды к Rm не оказало существенного влияния на растворимость – масса стремилась занять все пространство. Фильтрация водного раствора через бумажный фильтр затруднена (бумага распадается), а фильтр Шотта не испытывался. Тем не менее, завершить экстракцию удалось, но с крайне низким процентом чистого амфетамина в выходе. Его биотесты показали высокую активность в дозировке 60 мг .

---

Способ второй: мытье​

Отмывание лекарственного средства является важной и заключительной частью практически любого синтеза. Иногда повторяется несколько раз. Метод доступен каждому, не требует навыков, позволяет существенно улучшить качество продукта и его презентацию. Метод идеален для небольших количеств. Промывка показана при наличии остатков P2NP, щелочей, кислот и т.п. Стирка не удалит загрязнения (ацетаминофен, кофеин и т. д.) и соли ртути.

Самый доступный, а значит, и простой способ отстирать амфетамин изопропиловым спиртом (ИПС). Более трудным в использовании является безводный ацетон. IPA не содержит воды и, следовательно, не растворяет соли амф. Залогом успеха процесса является отсутствие воды. Это необходимо для предотвращения растворения амф с загрязняющими веществами, поскольку они будут выброшены.

Берем наш амфетамин и кладем его в стакан. Тщательно растереть в пыль и добавить IPA ~5-10 объемов порошка. После перемешивания дайте постоять 5-10 минут. Спирт (или ацетон), примеси и амфетамин теперь в стакане. Для их разделения необходимо применить метод фильтрации. Из подручных средств для отжима массы подойдет белая плотная ткань. Также можно просто набрать фракцию с загрязняющими веществами с помощью шприца. Если очищаемое количество составляет менее полграмма, то всю процедуру удобнее проводить в чашке Петри. Дав отстояться, осторожно слейте растворитель (спирт или ацетон), оставив амфетамин. Удаление растворителя с примесями должно привести к высыханию амфетамина до постоянного веса (и отсутствия запаха). На фотографиях мы можем увидеть весь несложный процесс.

Мы рассмотрим два образца

• Образец №1 хоть и кажется белым, но только по сравнению со вторым образцом. Светло-бежевый цвет. Отчетливый запах свободного основания амфетамина .
• Образец №2 имеет маслянистую консистенцию, ярко выраженный оранжевый цвет и сильный запах уксуса. Запах уксуса и цвет говорят об отсутствии даже первичной очистки. С вероятностью 100% в данном образце присутствуют примеси (соли ртути, алюминия, П2НП и др.) .

Ради любопытства: поместив образцы в IPA и дав ему отстояться, мы измерим pH .

• Образец №1 - pH не менее 8. Это свидетельствует о том, что стадия кристаллизации (добавление кислоты к раствору свободного основания амфетамина в ацетоне) не завершилась. Сильное жжение при употреблении гарантировано .
• Образец №2 – pH идеальный, равный 6 .

Запустите процедуру​

1. Образец №1 помещают в шприц с ИПС и тщательно перемешивают. После отстаивания на дне можно увидеть кристаллический осадок. Вероятно, дилер добавил примеси. Слейте жидкую фракцию.



2. Сравните образец с оригиналом, высушив промытый образец до постоянного веса. Оно стало светлее и потеряло запах. Потеря веса примерно на 4% .



1. Образец №2 помещают в стакан с ИПС. Тщательно перемешайте. Даем этому устояться, сливаем IPS. Вы также можете выдавить амфетамин тряпкой. На изображении видно, что образец имеет более плотную фракцию внизу и менее плотную фракцию вверху .



2. С этим образцом процедуру повторили 8 раз, только после этого амфетамин стал существенно легче .



Потеря веса примерно на 25%



Сравниваем результат после сушки этих фракций по отдельности до постоянного веса. Мы не получили белый образец. Как видите, фракции имеют серый оттенок – это органические примеси, которые не растворяются и не удаляются промывкой. Этот амфетамин до сих пор непригоден для использования. Для его тщательной очистки необходимо провести кислотно-щелочную экстракцию (АКЭ) .



Подводя итог, мы можем еще раз убедиться в важности такого этапа, как промывка конечного продукта безводным ацетоном или IPA. Употребление амфетаминов различного цвета может нанести серьезный вред организму и психике .

Заключение​

Изначально продаваемый амфетамин был не только самого низкого качества, но и мог нанести существенный вред здоровью потребителя. В особенности это коснулось тех, кто употреблял препарат внутривенно (iv). После растворения порошка в воде для инъекций (если этого вообще можно было добиться) раствор в шприце загустевал, что затрудняло его введение в кровоток. Незнание потребителей используется (намеренно или нет) продавцами при реализации бракованных партий лекарственных средств, нанося вред организму и психике потребителей и принося прибыль продавцам. В заключение важно отметить, что отсутствие опыта работы с чистыми лекарствами делает покупателя некомпетентным в оценке качества приобретаемого продукта .

 

[OKuzina86]

Хорошая тренировка. Вы когда-нибудь задумывались о том, чтобы исправить свое аминное масло? После ректификации получается около 98 – 99 % химической чистоты, смотрите на фракцию.