Процесс кристаллизации порошка альфа-PVP: методы и рекомендации

Ch_Darwin

химик-аналитик
Команда форума
Модератор
Порошок а-ПВП кристаллизуют в растворителе из расчета 1 г на 0,5-1 мл.
Раствор растворителя готовят из воды и спирта в соотношении 30/70, 50/50 или 70/30.
Очень важно использовать хорошо очищенный порошок альфа-ПВП. Грязный продукт может затруднить кристаллизацию.
Раствор кипятят и выливают в емкость с растворенным альфа-ПВП. Чем толще слой раствора в чашке для кристаллизации, тем больше конечный размер кристаллов.
Кристаллы a-ПВП должны расти в постоянных условиях.
Процедура очень чувствительна к перепадам температуры и влажности. Необходимо использовать помещение с сухим воздухом (относительная влажность <40 %) и постоянной температурой окружающего воздуха 20-22 ºC.

Большое количество кристаллов а-ПВП образуется в растворе при испарении ~50% растворителя.
Для увеличения скорости кристаллизации применяют постепенное охлаждение.
Температуру следует снижать на 2 ºC каждый час (от +20 ºC до -20 ºC). Есть способ без постепенного охлаждения.
Чашку для кристаллизации помещают в холодильник при температуре 4°С на 8-12 ч, затем в морозильную камеру -20°С на 8-12 ч в соответствии с условиями.

Полученные влажные кристаллы а-ПВП сушат в вакуумном эксикаторе или с помощью инфракрасного излучения (ИК-лампы или ИК-нагревателя) .

a-PVP powder crystallizes.jpg

Кристаллы альфа-ПВП хорошо окрашиваются пищевыми красителями.
a-ПВП растворяют, к раствору воды и спирта добавляют небольшое количество пищевого красителя.
Важно не добавлять слишком много пищевых красителей, чтобы не испортить внешний вид кристаллов .

a-PVP red crystals.jpg α-PVP crystals green.jpg
 
Назад
Сверху