Синтез ТГК-О-ацетата из ТГК

[Emirates Store]

Ацетат ТГК обладает вдвое большей потенцией, чем ТГК.
По шкале Адамса, ТГК 7,3, в то время как его ацетат = 14,6. Кроме того, после добавления ацетата вес увеличивается на 25%.
Эффект от ацетата более духовный и психоделический, чем от обычного продукта.
Самым уникальным свойством этого материала является то, что существует задержка примерно в тридцать минут, прежде чем почувствуется его эффект.

Эта процедура проводилась много раз с различной эффективностью.
Эта изменчивость была вызвана и прямо пропорциональна количеству эфирного масла в реакции.
Чем больше масла, тем менее эффективна реакция.
Максимальное количество масла, которое я использую, составляет 20 г.

Замечание по технике безопасности:
Вот где все может пойти вкривь и вкось!
У вас должны быть соответствующие средства защиты, включая защитную маску, химически стойкий фартук и химические перчатки.
Работа должна проводиться в вытяжном шкафу.

Оборудование и стеклянная посуда:

• - Мешалка с подогревом;
  - Плоскодонная колба для кипячения;
  - Рефлюкс-конденсатор;
  - 5-литровое ведро ледяной воды;
  - Водяной насос для аквариума;
  - Пипетка Пастера;
  - Подставка для реторты и зажим для крепления приборов;
  - Лабораторные весы (подходят от 1 до 500 г);
  - 5 л x2; 1 л x2; 500 мл x2; 100 мл x2 Мензурки;
  - Мерные цилиндры объемом 1 л и 100 мл;
  - Фильтровальная бумага;
  - Обычная воронка;
  - Сепарационная воронка;
  - Индикаторные бумажки pH (по желанию);
  - Камни для кипячения;
  - Водоструйный аспиратор (опция);
  - Ротационный испаритель (опционально);
  - Стеклянная палочка;
  - Водяная/масляная баня;

Реактивы:

• - Сухой лед в пенопластовом охладителе
• - 2 л 95% этилового спирта;
• - 2 л денатурированного спирта;
• - Гексан (HPLC grade);
• - 98% серная кислота;
• - 98% Уксусный ангидрид;
• - ~7 л Дистиллированная вода;
• - ~200 г Хлорид натрия (NaCl);
• - ~100 г пищевой соды (NaHCO3);

Температура кипения: 172-174 °C/0,08 Торр; 421,77 °C при 760 мм рт. ст;
Температура плавления: 160,18 °C;
Молекулярная масса: 356,50 г/моль;
Плотность: 1,0±0,1 г/мл (20 °C).
CAS номер: 23132-17-4.

Процедуры:

1. Высушите THC-A в духовке при температуре 105 ℃ до полного высыхания и отсутствия спиртов;
2. Растворите экстракт в алкановом растворителе, например, гексане (ВЭЖХ);
3. В плоскодонной кипящей колбе соедините экстракт в соотношении 1:2,5 w/v масла и уксусного ангидрида. (1 г + 2,5 мл);
4. Поместите ее в водяную баню со льдом и добавьте 2,5 капли/г масла 98% H2SO4 медленно по стенке стакана, осторожно взбалтывая после каждой пары капель;
5. Когда раствор остынет, осторожно поместите в него мешалку, чтобы избежать разбрызгивания;
6. Поставьте на плиту для перемешивания и начните энергично перемешивать;
7. Поместите конденсатор рефлюкса на верхнюю часть;



8. Начинайте нагрев до тех пор, пока пар не начнет конденсироваться на второй колбе. Это требует некоторой регулировки для достижения идеальной температуры пластины в зависимости от потока воды из конденсатора;
9. Запустите таймер на 60 минут для 10 г и добавьте 60 минут для еще 10 г масла;
10. Выключите горячую плиту, но продолжайте перемешивать;
11. Когда масло немного остынет, добавьте 1 мл (на 1 г масла) дистиллированной воды по капле в стакан;
12. Пары, содержащие уксусную кислоту, будут выходить сверху. Это нормально. НЕ ВДЫХАЙТЕ ПАРЫ!
13. Перелейте жидкость в делительную воронку, промойте колбу гексаном и перелейте в воронку. Промойте колбу от всего, что осталось, 95%-ным неденатурированным спиртом, перелейте в воронку;
14. Приготовьте ~7 л дистиллированной воды с растворенным в ней 200 г NaCl;



15. Как только воду можно будет отличить от гексана, начните сливать воду;



16. Когда вы приблизитесь к слою эмульсии, остановитесь и добавляйте соленую воду, пока воронка не станет почти полной;
17. Закройте крышкой и перемешайте, перевернув несколько раз, не закрывайте крышку, иначе давление собьет ее;
18. У вас должен быть нижний водный слой, эмульсионный слой и верхний органический слой;
19. Продолжайте промывать водным раствором NaCl, пока он не закончится;
20. Слейте органический слой в чистый стакан и поместите в масляную баню 120 ºС до высыхания или используйте вакуумный роторный испаритель с умеренным нагревом на водяной бане (лучший способ);

21. Проверьте маленькую каплю ацетата на часовом стекле, добавив немного пищевой соды, растворенной в воде. Если он шипит, повторно суспендируйте ацетат в гексане и промывайте водным раствором пищевой соды, пока он не перестанет пузыриться. Для определения нейтрального pH (~7-7,5) раствора ТГК-О-ацетата можно использовать индикаторную бумагу pH. Повторно отделите воду от органики в воронке;

22. Высушите при 120 ºС или используйте вакуумный роторный испаритель с умеренным нагревом на водяной бане;
23. Повторно растворить в 95% EtOH и поместить мензурку в неглубокую баню с денатурированным спиртом и сухим льдом по крайней мере на 5 мин;
24. Пролейте жидкость через кофейный фильтр и промойте фильтр небольшим количеством 95% EtOH;
25. Отбросьте фильтр и высушите ацетат, выпарив спирт. Предпочтительно с использованием вакуумного ротационного испарителя;
26. Промойте и высушите еще 2 раза этанолом (шаги 23-25).

Наслаждайтесь!