Экстракция буфотенина (5-OH-DMT) из Anadenanthera colubrina

[Ch_Darwin]

Этот метод позволит получить чистый буфотенин из семян Anadenanthera colubrina с использованием минимального количества стадий и нетоксичных реагентов.
Руководство было разработано на основе двух других тем и сочетает в себе наиболее полезные методы, но оно добавляет некоторые настройки и новые способы и, следовательно, в конечном итоге приведет к твердому, кристаллическому продукту.
В 3 шага будут удалены все соединения с более низкой полярностью, затем все жиры будут отделены от алкалоидов, затем будут удалены все более полярные алкалоиды, чтобы получить чистый буфотенин.
Выход ~ 1-3 % .



3-[2-(Диметиламино)этил] -1Н -индол-5-ол:
температура кипения: 320°С при 760 мм рт.ст.;
Точка плавления: 132 °C (основание);
Молекулярная масса: 204,27 г/моль;
Плотность: 1,178 г/мл;
Номер CAS: 487-93-4.

Буфотенин также присутствует в кожном секрете трех древесных лягушек рода Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus и Osteocephalus langsdorfii) из тропических лесов Амазонки и Атлантики.
Острая токсичность (ЛД50) буфотенина для грызунов оценивается от 200 до 300 мг/кг. Смерть наступает от остановки дыхания.
В апреле 2017 года южнокорейский мужчина умер от отравления буфотенином после употребления жаб, которых ошибочно приняли за съедобных азиатских лягушек-быков, а в декабре 2019 года пять тайваньских мужчин заболели, а один мужчина умер после того, как съел жаб Центральной Формозы, которых они приняли за лягушек. НЕ ЕШЬТЕ ЛЯГУШЕК!

Реагент и материалы

• 100 г семян Anadenanthera colubrina («Vilca», «Cebil») [1 семя ~ 180 мг, 100 г ~ 555 семян];
• 1200 мл сухого ацетона (поместите 50 г безводного MgSO4 или Na2SO4 в ацетон и оставьте на 1 ночь);
• 1000 мл лигроина (предпочтительно: изомеры гексана/гептана, "C6-C7-алканы", диапазон кипения 60-80°C);
• 150 мл этилацетата (если вы не можете его достать, вы можете использовать вместо него ксилол. Тогда см. таблицу растворимости для скорректированного объема);
• 400 мл FASA, фумаровой кислоты можно заменить лимонной кислотой из Grovery (приготовленной из 1200 мл сухого ацетона, согласно этому источнику 0,92 г фумаровой кислоты растворяется в 100 мл при 20°C и 1,7 г при 50°C). °С);
• 1 упаковка соды/Na2CO3 (вам понадобится всего несколько граммов, но 1 упаковка не должна превышать 2 €);
• Дешевая кухонная шлифовальная машина, подобная этой — может подойти и кофемолка;

Процедура​

1. Подготовка семян
Подготовьте сухой ацетон + FASA перед началом этой процедуры, чтобы сэкономить время. Выложите 100 г семян в кастрюлю и включите сковороду на самый горячий режим.
После того, как первое семя раскроется, убавьте огонь до самого низкого уровня, при котором вы все еще заметите, как появляется больше семян.
Это звук нарастания давления и разрушения семян, в то время как летучие компоненты покидают семена.
Запах похож на вкусные карамелизированные орехи, но не забудьте выставить самую низкую температуру, иначе будет запах горелого и все алкалоиды будут уничтожены. Когда вы больше не услышите выскакивания семян, этот шаг завершен.

Этот шаг удалит ~ 6% нежелательных соединений. жиры и/или вода.

Важно: Если появляются видимые пары, то вы уже знаете, что уровень слишком высок, так как выделение этих загрязнений не приведет к образованию видимых паров.

Важно: накройте сковороду крышкой, но не закрывайте ее полностью, иначе тепло быстро поднимется внутри сковороды и все равно уничтожит семена на самом низком огне (опять же, в зависимости от вашей плиты )

Изображение семян до (слева) и после (справа) растрескивания при низкой температуре.



2. Получение алкалоидов.
Теперь поместите ваши семена в мельницу и создайте мелкую пыль.
Затем добавьте 25 г карбоната натрия (Na2CO3, но не NaHCO3, который слишком слабый). соды (1:4 к первоначальной массе семян) и смешайте до получения однородного порошка.
Теперь добавляйте воду в сухую массу, пока не добьетесь тестообразной консистенции.
При этом появится сильный запах фрибаза.

Оптимальное соотношение: 1,5 мл : 1 г исходной массы семян, что означает 150 мл на 100 г семян.

Важно: если вы используете гидроксиды, такие как известь (Ca(OH)2) или гидроксид натрия (NaOH), они могут разрушить буфотенин в высоких диапазонах pH от 12 и выше из-за необратимого окисления 5-OH-группы до энона. Карбонат может поднять рН только до ~ 11 и должен использоваться без исключений .

Изображение измельченных семян (слева) и смеси с Na2CO3 (справа).



Оставьте эту смесь на 60 минут и время от времени перемешивайте.
После этого смесь необходимо высушить. Либо поставьте его в духовку на 75 °C и включите максимальную вентиляцию, либо выложите на сковороду, включите нагрев на НИЗКИЙ уровень и используйте боковой вентилятор — это намного быстрее, чем в духовке.
Но тщательно проверьте температуру, чтобы не разрушить активы.
Дыма не должно возникать, это свидетельствует о разложении.
Паста уменьшится в размерах и сформирует блоки.
Разбейте их, чтобы увеличить площадь поверхности и ускорить удаление воды. В конце снова используйте фрезерную машину, чтобы снова сформировать мелкий порошок - значительно улучшает этап экстракции!

Важно: запишите вес вашей сухой смеси, чтобы вы знали на следующем этапе, когда вы удалили всю воду.

Изображение семенной пасты (слева) и семенной пасты во время сушки на сковороде (справа).



3. Обезжиривание алкалоидов нафтой
Этот шаг используется для удаления всех нежелательных алкалоидов, известных как жиры, которые менее полярны, чем буфотенин.
Поместите смесь семян и соды на свободной основе в контейнер и добавьте 150 мл нафты.
Смесь кипятить при температуре 60-65 °C в течение 5 минут в нафте, желательно помешивая – не нужно точно указывать температуру, просто убедитесь, что она кипит. Подождите, пока порошок семян осядет на дно, также осторожно встряхните флакон, чтобы паста образовала плотный плотный слой.
Если слой очень плотный, вы можете декантировать нафту, не проливая пасты из семян.
Повторите 3 раза, лучше перестраховаться, нафта дешевая, и этот шаг необходим.

Этот этап обезжиривания удалит ~ 8% нежелательных соединений. жиры.

Теоретически этот этап должен содержать весь ДМТ или 5-МеО-ДМТ из семян.
При применении FASA к нафте помутнения не наблюдается. Кажется, либо он испарился на шаге 1, либо его действительно почти нет в семенах.
Вы можете проверить себя.

Важно: поскольку вы не можете полностью предотвратить проливание семенного материала, вы можете фильтровать нафту через салфетку для чихания во время декантации .

Изображение смеси семян при обезжиривании нафтой (слева).
Четко следите за плотной упаковкой семян, которая не рассыплется.
Плавно встряхните флакон, чтобы достичь этой плотности.

Изображение установки для сбора разлитого материала (справа).



Важно: после этого шага порошок семян в основном такой же, как традиционный нюхательный табак Yopo / Cebil / Vilca, используемый южноамериканскими шаманами для их визионерских эффектов.
Я настоятельно рекомендую НЕ использовать их в качестве нюхательного табака, если вы использовали электрическую мельницу, так как она производит частицы от очень мелкой пыли, которая также БУДУТ втягиваться в ваши легкие при вдувании.
Поскольку они не растворяются в ваших легких, это может вызвать такие же неблагоприятные последствия для здоровья, как и любые другие источники мелкодисперсной пыли .

4. Извлечение алкалоидов ацетоном
Теперь целевые алкалоиды экстрагируются из порошка семян на свободной основе. Снова поместите их в тот же контейнер, что и в шаге 3, и вылейте на порошок 300 мл (на 100 г семян) вашего сухого ацетона. Семена прокипятить при температуре ~ 60 °C в течение 10 минут в ацетоне, желательно помешивая — не нужно точно указывать температуру, просто убедитесь, что она кипит. Подождите, пока порошок семян осядет на дно, слейте ацетон и повторите 2 раза со свежим растворителем.

Опять же, осторожно встряхните флакон перед декантацией, это загустит массу и значительно облегчит жизнь.

Эта стадия экстракции растворяет 8 % алкалоидов и жиров из семян (буфотенин будет составлять ~ 1-2 % из них).

Важно: Закрывайте контейнер во время нагревания, но не допускайте повышения давления. Вы можете использовать пищевую пленку и резиновую ленту, чтобы предотвратить попадание воздуха (и, следовательно, воды) внутрь высохшего ацетона. Огромный водозабор позже приведет к снижению урожайности .

Изображение смеси семян при экстрагировании ацетоном. Вы можете видеть, как твердый материал осела для легкой декантации.



Теперь, чтобы отделить алкалоиды от других жиров, в раствор будет добавлена FASA.
Предполагая, что содержание алкалоидов в семенах составляет около 1-4 % (отчеты о 13 % просто кажутся нереальными), вы можете ожидать, что 3 г фумаровой кислоты будет более чем достаточно для полного осаждения всех последних алкалоидов.
Добавьте 300 мл из 400 мл FASA к объединенным ацетоновым экстрактам.

Этот метод осаждения позволяет отделить 3,75 г алкалоидных фумаратов от ацетонового экстракта, что составляет примерно 2,4–2,9 % экстрагированных алкалоидов, в зависимости от моно- или дисолевых фумаратов. (Буфотенин будет составлять ~ 1-2 % от них )


Важно: Несмотря на то, что помутнение очень сильное, для полного разделения фаз и кристаллизации алкалоидов-фумаратов требуется много часов.
Поэтому закройте контейнер и оставьте раствор на ночь (на стадии превращения в фумаратные соли алкалоиды имеют очень длительный срок хранения, как и любые другие фумаратные алкалоиды).
Обратите внимание, что даже после полной кристаллизации раствор не станет прозрачным, поэтому не ждите этого момента.
Чтобы быть в безопасности, слейте его и сохраните жидкость, чтобы проверить, не образуется ли больше осадков, при переходе к следующим шагам с кристаллами фумарата.

Важно: Фумаровую кислоту + ацетон можно заменить на лимонную кислоту + ацетон, так как лимонную кислоту можно купить в любом продуктовом магазине.
Вместо этого он сформирует каплю, которая выглядит вот так, и сразу же успокоится, вместо того, чтобы ждать .



Но в нем будет много ацетона, который будет медленно вытекать.
Подождите 2 часа, наклонив каплю в закрытом сосуде, чтобы ацетон смог смыть, в то время как вода не может прилипнуть к алкалоидам-цитратам - они довольно гигроскопичны в отличие от фумаратов .

Изображение алкалоидных фумаратов после 10-часового осаждения (слева) и крупным планом (справа). Большая структура огурца представляет собой мешалку, если вам интересно



Важно: Не промывайте фумараты алкалоидов ацетоном. Это частично разрушит кристаллы, и вы не сможете декантировать ацетон, не потеряв слишком много материала. Впрочем, это даже не нужно для чистоты.

5. Извлечение буфотенина из смеси алкалоидов
Растворите ваши алкалоиды-фумараты в 25 мл горячей воды.
Откажитесь от того, что не растворяется.
Затем создайте раствор соды/Na2CO3 в 25 мл горячей воды, используя соотношение 0,5:1 Na2CO3:алкалоиды-фумараты.
Вы не должны использовать чрезмерное количество Na2CO3, так как буфотенин может раствориться в воде, если вы использовали слишком много Na2CO3.
Декантируйте, чтобы избавиться от нерастворившейся соды.
Медленно влейте раствор Алкалоид-Фумарат в раствор соды.
Вы должны использовать пузырек для раствора соды, который вы можете использовать для нагрева на следующем этапе.

Вы узнаете коричневые облака свободных алкалоидов, которые оседают на дно через несколько секунд.
При перемешивании они образуют большой комковатый шар .

В конце вы можете увидеть коричневый комок свободного основания, который катается по кругу через стеклянный флакон

Теперь алкалоиды семян возвращаются в форму свободного основания и могут быть экстрагированы неполярным растворителем.
Слейте воду, все алкалоиды присутствуют в коричневой липкой капле. Не волнуйтесь, если вода по-прежнему светло-коричневая, она все еще не содержит буфотенина. Создайте 600 мл раствора этилацетата:нафты в соотношении 1:3 (125:475 мл EA:Na) и вылейте 100 мл этой смеси на каплю свободного основания.
Нагрейте его до кипения, помешивая. Теперь капля сформирует круглый шар, пока ее перемешивают в сосуде.
Если обезжиривание было проведено очень тщательно, то примерно через 1 минуту он должен затвердеть и превратиться в твердый шарик, в противном случае он может остаться липким.
Это не будет проблемой, если да, то продолжайте как обычно.
Но если он затвердеет, вам придется перестать помешивать и измельчить его в мелкую пыль.
Нагрейте+помешивайте массу 5 минут при температуре кипения. Если у вас есть пыльный материал, подождите, пока он осядет на дно, или просто слейте его прямо в новый контейнер.
Повторите то же самое со свежей смесью ЭА:нафта (100 мл).
Учитывая растворимость буфотенина в этой смеси, вам понадобится всего 300 мл, чтобы растворить 2 г (при условии, что максимум 2% в 100 г семян), но вам понадобится немного больше, чтобы получить все из смеси алкалоидов.
По этой причине объединяйте только первые 3 захода, а все остальное объединяйте в отдельном сосуде, это гарантирует, что большая часть буфотенина растворится в сильно насыщенном растворе.
В ходе этого процесса порошок/слизь сожмется и потемнеет; остановитесь, когда порошок/слизь перестанет терять вес. В конце останется коричневый или даже черный твердый осадок .

Растворимость буфотенина/5-ОН-ДМТ в 1:3 EA:Нафта:
70 °C = 7,6 г/л или 760 мг/100 мл
20 °C = 3,6 г/л или 360 мг/100 мл
- 20 °C = 3,5 г/л или 350 мг/100 мл

Комментарий к этой системе растворителей:
Растворимость в целом довольно низкая, но это единственный способ отличить его от более полярных алкалоидов. Как ни странно, растворимость не падает дальше при переключении с комнатной температуры на морозильную камеру.
Поэтому можно просто «охладить осадок», так как замораживание его при температуре -20 ° C не принесет никакой пользы.

В старых руководствах использовалась смесь 1:4 ацетон:нафта.
Это хуже работает для разделения алкалоидов и никогда не даст твердого продукта.
Не используйте его, главная причина, по которой это руководство, наконец, стало успешным, заключается в использовании этой смеси растворителей.
Также на случай, если что-то пойдет не так, 1:4 Ацетон:Нафта не может быть использована для жидкостно-жидкостной экстракции, а 1:3 EA:Нафта может быть.
Вы даже можете попытаться извлечь следы буфотенина из воды, в которую вы налили алкалоиды-фумараты, которую потом сцедили, чтобы посмотреть, есть ли еще какие-нибудь вкусности. я не проверял.

Важно: Всегда закрывайте контейнер при кипячении алкалоидов.
ЭА и нафта имеют разные точки кипения, поэтому вы не хотите, чтобы пары улетучивались, что могло бы вызвать непредсказуемое изменение состава растворителя и, следовательно, неизвестное поведение растворимости.

Вместо этого я бы предложил использовать для этого шага чистый ксилол.
Для этой цели он даже более эффективен и во многих странах более доступен, чем этилацетат .

Ксилол
Кипение = 48 г/л = 4,8 г в 100 мл
- 20 °C = 15,3 г/л = 1,53 г в 100 мл

Ксилол является единственным несмесевым растворителем, образующим кристаллы. Единственный минус :
Растворимость при -20 °C все еще высока, так что вы потеряете часть или вам придется испаряться после декантации. Кроме того, испарение занимает много времени. Если вы используете тепло, то определенно следите за своей смесью все время, так как буфотенин может испариться, если весь ксилол ушел, и вы не остановитесь.

Изображение липкой капли свободного основания после декантации воды (слева) и после измельчения затвердевшей капли свободного основания в мелкую пыль (справа). Не волнуйтесь, если он не затвердеет, возможно, этап обезжиривания не был эффективным на 100 %. Действуйте как обычно.



Закройте все 3 контейнера полиэтиленовой пленкой (или чем угодно) и поместите их в холодильник.
Кажется, что температура морозильной камеры (-20°C) не снижает растворимость буфотенина дальше, что довольно странно.
Поэтому можно просто оставить в холодильнике. Через ~ 5 ч вы увидите на дне аморфные или даже кристаллические твердые вещества от желтого до белого цвета.
Теперь слейте растворитель и оставьте его на ровной большой поверхности для испарения, что даст еще немного буфотенина, который может иметь немного более низкую чистоту.
Вы можете повторно растворить эту вторую фракцию в большем количестве 1:3 этилацетат:нафта, а также провести на них осаждение в холодильнике.

Объединенный собранный материал = 1,13 г свободного основания буфотенина (выход 1,13 %)

[последующая экстракция: 2,6 г из 75 г семян = выход 3,4 %! ].

Поздравляем: Вы получили твердый чистый буфотенин на основе свободного основания !

Изображение кристаллического свободного основания буфотенина, полученное непосредственно во время второго рывка этого метода.



Изображение аморфного буфотенина на основе свободного основания, полученное непосредственно из первого экземпляра этого руководства



Альтернативная обработка
Вместо выпаривания остатка 1:3 EA:Naphtha вы также можете добавить FASA и капнуть буфотенина фумарат в виде совершенно белых кристаллов (следующее изображение слева).
Их нельзя испарить, но вы можете использовать их для перорального употребления.
Что касается назального введения, то сообщалось, что фумараты гораздо менее активны, возможно, из-за высокой полярности биодоступность сильно снижена.

Также можно перекристаллизовать аморфный буфотенин.
Для этого вы должны использовать ксилол, а не этилацетат, как указано в литературе.
Использование последнего сделает буфотенин коричневым (следующее изображение справа).
Поэтому для перекристаллизации придерживайтесь рисунка в разделе «Перекристаллизация» .

Изображение фумарата буфотенина, полученного из оставшейся смеси растворителей EA:нафта 1:3 (слева), и перекристаллизованного буфотенина (справа), полученного из тан-аморфного буфотенина.
Вы можете ясно видеть потемнение, и эти кристаллы темнеют, не перекристаллизованные - нет.
Использование ксилола для ре-кс не вызывает окрашивания

Аналитические данные для проверки чистоты неочищенного буфотенина​

Изображение ГХ-хроматограммы аморфного буфотенина взято из этого руководства.



Теперь, взглянув на ГХ-хроматограмму, мы снова увидели практически только 1 пик. Кроме того, есть только 1 другой пик.
Возможно, именно он вызывает рыжевато-коричневый цвет и переносится в конечный продукт, так как он по-прежнему будет иметь очень низкую растворимость даже в 1:3 EA:Naphtha, поэтому этого руководства нельзя избежать.
Тем не менее интеграл GC исключительно высок и составляет 97,85 %, так что беспокоиться не о чем.

Глядя на эти данные, кажется, что даже неочищенный буфотенин, полученный из этого руководства без какой-либо дополнительной обработки / перекристаллизации, уже практически достаточно чист для немедленного использования с чистотой 96 % + .

Рекристаллизация буфотенина​

Лучшим растворителем для образования кристаллического буфотенина является ксилол. На самом деле было бы слишком неполярно растворять буфотенин.
Но причина в следующем: так как вы можете нагреть ксилол выше точки плавления буфотенина, последний внезапно становится растворимым при разжижении, в то время как более полярные 2% темных примесей останутся нерастворенными.
Таким образом, вы можете создать буфотенин 100% чистоты из буфотенина чистотой 98%, извлеченного из предыдущей смеси. См. следующий рисунок:

1 = разбить сырые куски буфотенина (если они даже твердые )
2 = нагревать в ксилоле > 140 °C до тех пор, пока не останется только коричневый порошок (см. таблицу растворимости, сколько нужно использовать)
3 = перелить ксилол, содержащий психоактивное вещество, в новую банку и оставить до тех пор, пока психоактивное вещество не станет прозрачным
4 = сухой кристаллический раствор Буфотенин - гораздо быстрее, если промывать его низкокипящей нафтой.



Таблица растворимости буфотенина
1:3 Этилацетат:Нафта (C6-C7)

Кипячение = 7,6 г/л = 760 мг в 100 мл
20 °C = 3,6 г/1 л = 360 мг в 100 мл
- 20 °C = 3,5 г/1 л = 350 мг в 100 мл

Избирательно растворяет только буфотенин, а не более полярные алкалоиды.
Сначала обезжирьте нафтой .

Ксилол
Кипячение = 48 г/л = 4,8 г в 100 мл
- 20 °C = 15,3 г/л = 1,53 г в 100 мл

Ксилол — единственный несмесительный растворитель, образующий кристаллы.
Единственный минус :
Растворимость при -20 °C все еще высока, поэтому часть жидкости потеряется или ее придется испарить после декантации.
Кроме того, испарение занимает много времени. Если вы используете тепло, обязательно постоянно следите за своей смесью, так как буфотенин может испариться, если весь ксилол исчезнет, и вы не остановитесь.

Ацетат этила
Кипячение = 280 г/1 л = 28 г в 100 мл
20 °C = 72 г/1 л = 7,2 г в 100 мл
- 20 °C = 50 г/1 л = 5 г в 100 мл

Для перекристаллизации (необязательно, не рекомендуется).
Хотя в литературе упоминается перекристаллизация, это плохой растворитель.
Он также улавливает более полярные примеси и не улучшает чистоту, а общая растворимость очень высока.
Это означает, что даже если вы используете минимальное количество этилацетата, вы все равно потеряете много буфотенина даже после охлаждения до -20 °C. Последующее добавление нафты, похоже, не улучшает ситуацию.
Лучше использовать ксилол.

D- лимонен
Кипячение = 42 г/л
- 20 °C = 9 г/ л

Несмотря на то, что буфотенин может показаться хорошим растворителем для экстракции/реэксперимента, он становится коричневым начиная с 170 °C. Поэтому все, что не растворится достаточно быстро, прилипнет к стеклу в виде коричневого твердого вещества.
Этот остаток, похоже, больше не растворяется в уксусной кислоте, что указывает на то, что коричневая окраска возникает в результате реакции разложения.
Возможно, он разрушается при температуре кипения D-лимонена, поэтому лучше его не использовать .

1:4 Ацетон:Нафта
Эта система растворителей используется во всех старых руководствах.
Растворяют все в ацетоне и удаляют загрязнения последовательным добавлением нафты.
НЕ используйте его по двум причинам: А) Смесь алкалоидов никогда не следует полностью растворять в полярном растворителе и затем наполовину осаждать менее полярным растворителем. Это не обеспечит такой же чистоты, как при экстракции из сухой массы смесью среднеполярных растворителей (например, 1:3 ЭА:Нафта). Б) Смесь растворителей 1:4 Ацетон:Нафта не вызывает замораживания-осаждения, и ее необходимо выпарить.
Таким образом вы никогда не получите кристаллический продукт, именно по этой причине все предыдущие руководства давали масло.
Кроме того, он улавливает больше загрязнений и не может использоваться для жидкостно-жидких экстрактов, если что-то пойдет не так, в то время как 1:3 ЭА:Нафта может быть использован. Руководство наконец-то успешно основано на смеси ЭА:нафта в соотношении 1:3, поэтому вам определенно следует потратить время на поиск этилацетата
.
Свободное основание буфотенина Растворимость
Ацетон при 20 °C: растворим (5 г/100 мл)
Хлороформ при 20 °C: растворим
Дихлорметан при 20 °C: растворим
Диметилсульфоксид (ДМСО) при 20 °C: растворим (6 г/100 мл)
D- Лимонен (оранжевое масло) при 20 °C: нерастворимый
D-лимонен (оранжевое масло) при 176 °C: растворим (более 1,7 г/100 мл)
Этанол при 20 °C: растворимый
эфир при 20 °C: растворимый
Этилацетат @ 20 °C: растворимый
гептан @ 20 °C: нерастворимый
гептан с 40 % МЭК @ 20 °C: растворимый (0,53 г/100 мл)
гептан с 50 % МЭК @ 20 °C: растворимый (1,22 г/100 мл)
IPA @ 20 °C: растворим
МЭК при 20 °C: растворим
Метанол при 20 °C: растворим
Нафта при 20 °C: нерастворима
Вода при 20 °C: почти нерастворима в чистой воде (без добавления кислоты или щелочи)
Ксилол при 20 °C: практически нерастворим (менее 0,03 г/100 мл)
Ксилол при 144 C: растворим (1,5 г/100 мл )

Общие проблемы при приеме буфотенина​

Похоже, что ОН-группа приводит к тому, что буфотенин приобретает некоторые неудобные свойства.
При испарении растворителя оно всегда распадается как масло. Кажется, что только 1:3 ЭА:Нафта растворяет его, а затем при охлаждении придает ему аморфную или даже кристаллическую морфологию. К сожалению, растворимость не снижается дальше от температуры холодильника до температуры морозильной камеры.
Если использовать ацетон или любой другой растворитель и выпарить его, останется тонкий темный слой, с которым очень неудобно обращаться.

Кроме того, при нагревании он покрывается черной пылью и начинает дымить, начиная с температуры 150 °C. После этого он гораздо хуже растворяется в ацетоне, что указывает на деградацию при нагревании.

При перекристаллизации буфотенина из чистого этилацетата, как указано в литературе, необходимо использовать чрезвычайно высокую концентрацию, иначе он не выпадет в осадок.
С другой стороны, система растворителей 1:3 ЭА:Нафта в целом демонстрирует очень низкую растворимость и незначительное ее снижение при охлаждении.
Он отлично работает для избирательного растворения буфотенина, но, возможно, в ближайшем будущем будет разработана другая смесь, которая сможет растворять буфотенин так же, как с нафтой обращаются при использовании ее с ДМТ .

Общий совет: как превратить липкую массу в сухие твердые вещества​

Часто, когда в конце любой экстракции (не только этой, но и общей) собирается слизь, это может быть связано со следами растворителя, все еще оставшимися внутри вашего свободного основания.
Несмотря на то, что органические растворители часто испаряются очень быстро даже при температуре окружающей среды, они могут «застревать» внутри масла и удерживаться, так что даже не испарятся полностью через несколько дней.

Чтобы удалить его, покройте маслянистый буфотенин или что-то еще низкокипящим растворителем, который не растворяет вещество ни при каких температурах.
В случае буфотенина это может быть, например, нафта с очень низкой температурой кипения (40–60 °C).
Теперь варим его при интенсивном помешивании. Это распределяет бывший захваченный растворитель между свободным основанием и новым растворителем и, следовательно, значительно снижает его количество в свободном базовом масле.
Затем просто декантируйте его и дайте низкокипящему растворителю испариться. Это может превратить липкие массы в твердые.
Если оно мутное из-за примесей, то это может не помочь.
Но выполнение всех шагов, описанных в этом руководстве, наверняка приведет к получению буфотенина высокой чистоты, который легко затвердеет сам по себе .

Общий совет: извлечение менее полярного буфотенина из более полярных алкалоидов​

В обеих больших липких темах о буфотенине упоминается, что неочищенный экстракт полностью растворяется в ацетоне (со всем буфотенином и всеми более полярными примесями). После этого вы должны добавить определенное количество нафты, чтобы снова осадить эти примеси, сохраняя при этом буфотенин в растворе.

На самом деле это не рекомендуется, поскольку, хотя теоретически более полярные примеси не растворяются в смеси растворителей пониженной полярности (например, 1:4 ацетон:нафта), они не будут полностью разрушаться при последующем добавлении нафты, и, следовательно, буфотенин никогда не будет растворяться. стать чистым. Настоятельно рекомендуется экстрагировать непосредственно смесью растворителей пониженной полярности на сухое вещество, избирательно растворяя буфотенин. Кроме того, если у вас возникнут проблемы и вам необходимо экстрагировать водный слой, это невозможно сделать с помощью ацетона:нафты 1:4, поскольку ацетон частично растворим в воде. С 1:3 EA:Нафта вы можете это сделать .