ЛСД-25: Изготовление с PyBOP – Пошаговая Инструкция

Ch_Darwin

химик-аналитик
Команда форума
Модератор
ЛСД через PyBOP.png

2,80 г лизергиновой кислоты добавляли к 100 мл CH2Cl2 при магнитной мешалке. К этому добавляли 1,81 г N,N-диэтилметиламина и раствор перемешивали в течение пяти минут. Затем добавляли 5,70 г PyBOP и раствор перемешивали еще пять минут. Затем добавляли 0,84 г диэтиламина и реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 60 минут.

Реакционную смесь гасили 100 мл 7,5 М концентрированного NH4OH, слои разделяли, затем водную фазу трижды экстрагировали 30 мл CH2Cl2, органические слои объединяли и упаривали на роторном испарителе при 35°С в высоком вакууме.

Остаток растворяли в 40 мл холодного насыщенного NaHCO3 и трижды экстрагировали 20 мл EtOAc, органические слои объединяли и промывали деионизированной H2O, соляным раствором, а затем над MgSO4, фильтровали и упаривали на роторном испарителе при 40 °C в вакууме до постоянной температуры. масса. Выход 3,13 г до хроматографии, 93%.
 
Назад
Сверху