Создание N-Methyl-N-isopropyltryptamine (MiPT): Синтез и Процедура

[Hofmann]

8,41 г (48 ммоль) индолилуксусной кислоты растворили в 50 мл ДМФА, нагрели до 50оС в колбе, защищенной от влаги хлоркальциевой трубкой, и осторожно, понемногу всыпали в раствор 7,8 г (48 ммоль) КДИ (ака CDI, 1,1'-карбонилдиимидазол), при этом происходит выделение CO2. Реакция как будто бы автокаталитическая, так что надо дать первой порции КДИ начать реагировать с выделением газа прежде, чем добавлять еще. После добавления всего КДИ раствор нагревали еще 40 минут, после чего добавили 5 мл (3,51 г, 48 ммоль) сухого N-метил-N-изопропиламина. Смесь выдерживалась при температуре около 60оС еще час, после чего была вылита в воду, при этом выделился хлопьевидный осадок. Все было проэкстрагировано этилацетатом, органическая фаза промыта соляной кислотой для удаления имидазола, потом – раствором соды, потом водой, рассолом, высушена безводным сульфатом натрия и отогнана в водоструй. Амид в остатке как правило бывает достаточно чистым для того, чтобы его можно было запускать в восстановление.

Полученный амид был растворен в ТГФе и добавлен к раствору 2,3 г (60 ммоль) ЛАГа в ТГФе. Смесь кипятилась час, была погашена водным гидроксидом натрия, окись алюминия отфильтрована и промыта на фильтре водным ТГФом, фильтрат отогнан.

Продукт сначала попытались высадить в виде гидрохлорида, безуспешно. Тогда его закристаллизовали в виде основания и так оставили. Выход 3,2 г (31%) Вообще выход в по этой схеме можно получить до 80%. Основное условие – все реагенты должны быть чистыми и сухими, и браться в эквимолярных количествах, ДМФА нужен сухой и свежеперегнанный. Вместо ДМФА можно использовать диоксан.
Свою техническую ИУК цветом от розового до темно-вишневого СВИЕ предварительно перекристаллизовал из смеси бензол/ипс, получив красивые розоватые кристаллики. После такой перекристаллизации ее можно считать достаточно чистой и сухой и пригодной для этой реакции.

Биотест №1, 30 мг, юзер №1

30 мг основания перевел в водный раствор добавлением пары капель соляной к-ты, разбавил минералкой и выпил. Через 15 минут – отчетливый ДЭТ-образный вход с не очень приятной физиологией, которая исчезает постепенно в течение первых 40 минут трипа. Через 40 минут, на плато, настроение довольно сильно уходит вверх, когда волна входовой соматики сходит на нет. Очень легкая визуалка, впрочем, не незаметная. В целом вещество напоминает ДЭТ, но попозитивнее и легче для тела. Немного нарушена координация. Особой глубины переживаний и остроты озарений явным образом не подарит, по крайней мере большинству обычных людей. Тем не менее, довольно душевный, в нем возможно то эйфорически-эмпатийное состояние, которое тебя как бы приподнимает над землей, когда хочется петь, как в грибах/ДМТ/5-МеО-ДМТ, только не глобальное, а в очень легкой форме. Заметно менее интенсивное, чем в МЭТе. На мой взгляд, вещество определенно лучше ДЭТа. 30 мг – уже весьма ощутимая доза. Плато около 40 минут, затем плавный выход, всего эффекты тянулись примерно до отметки 5 часов, и потом еще долгое послесвечение.

Биотест №2, 50 мг в два приема по 25, юзер №2

Мипт был съеден в кол-ве 25 мг, на полный желудок. Желудок был наполнен пивом и шашлыком. Через час началось что-то, но непонятно что. Потом добавлено еще 25мг, и еще через час началось "грибное" действие. Продолжалось оно часа 3, потом послесвечение было очень долгим- не мог уснуть часов наверное 8. Я думаю что надо сразу 50 - тогда будет что-то интересное.

Второй пример синтеза
Синтез

N-Метил-N-изопропиламин (мокрое восстановительное аминирование). К раствору 18,6 мл (MW 58,08; 250 ммоль) ацетона в 75 мл бензола прибавили 40 мл водного 25-30% раствора метиламина и затем хлорид натрия до насыщения. Смесь перемешивали на магнитной мешалке при 12С в течение ночи. Затем органический слой отделили и прибавили при охлаждении и перемешивании к насыщенному водному раствору 10 г (MW 37,83; 264,3 ммоль) борогидрида натрия и 0,4 г тетрабутиламмонийбромида. Смесь перемешивали 3 часа при 12С, затем медленно, при охлаждении добавили избыток 10% соляной кислоты. Водный слой отделили, бензольный промыли 1 раз 3% соляной кислотой (10 мл). Большую часть воды отогнали на роторе, затем к колбе присоединили нисходящий холодильник и капельную воронку, через которую добавили избыток конц. р-ра едкого натра. Теплоты реакции достаточно для отгонки большей части амина, однако смесь еще нагревали, пока не начала отгоняться вода. Дистиллят насытили твердой щелочью, аминный слой отделили и перегнали над новой порцией щелочи. Получено 3,6 г (MW 73,14; 49,2 ммоль; 19,7% от теоретического) метилизопропиламина, Т.кип. 55-57С.

N-Метил-N-изопропилиндолилглиоксамид. В колбу емкостью 250 мл, снабженную баней со льдом, магнитной мешалкой и капельной воронкой, поместили 5 г (MW 117,15; 42,7 ммоль) индола и 50 мл абс. хлористого метилена. Затем небольшими порциями, при перемешивании и охлаждении, был добавлен раствор 4,15 мл (MW 127; d 1,373; 45 ммоль) хлористого оксалила в 5 мл абс. хлористого метилена. Смесь окрашивается в темный цвет и выделяется небольшое количество хлороводорода. Через 90 минут по каплям был добавлен раствор 3,6 г (49,2 ммоль) абс. метилизопропиламина, 6,8 мл (MW 116,2; d 0,77; 45 ммоль) абс. TMEDA в 15 мл абс. хлористого метилена. Смесь перемешивали час при 12С, затем промыли 2 раза водой (150 мл), 1 раз 0,5% соляной кислотой и снова водой (150 мл), после чего ораганический слой отделили, отогнали хлористый метилен и вязкий черный остаток затерли с 40 мл эфира. Кристаллическую массу отфильтровали, растворили в 20 мл ТГФ и переосадили эфиром. Получено 5,4 г (MW 244,30; 22,1 ммоль; 51,8% от теоретического) кристаллов кирпичного цвета.

N-Метил-N-изопропилтриптамина хлоргидрат. В колбу емкостью 250 мл поместили 50 мл абс. ТГФ и 5,6 г алюмогидрида лития. Затем небольшими порциями прибавили раствор 5,4 г амида в 25 мл абс. ТГФ. Полученный раствор кипятили с перерывами 19 часов (3 часа, ночь при 12С, затем 9 часов, ночь при 12С, еще 7 часов и ночь при 12С), после чего алюмогидрид был погашен 5% раствором воды в ТГФ и алюминат лития был растворен при интенсивном перемешивании в 200 мл ~30% теплого раствора едкого натра. Органический слой отделили и упарили на роторе. Темно-красный остаток растворили в 60 мл бензола, декантировали с небольшого осадка неорганических солей и отогнали при атмосферном давлении около 30 мл бензола. Этот раствор охладили до комнатной температуры и нейтрализовали нас. раствором хлороводорода в бензоле. Выпавший кипрично-красный осадок отфильтровали, промыли 2 раза сухим бензолом и 1 раз абс. эфиром, высушили при 67С. Получено 4,0 г (MW 252,77; 15,8 ммоль; 71,5% от теоретического) бежевого порошка, Тпл 241-4С.

Технические моменты таковы:
Т+00:00: 10 мг MiPT*HCl отправлено под язык. Он мылкий немного.
Т+00:08: Уже что-то отчетливое, появляется небольшая легкость движений, настроение начало улучшаться.
Т+00:10: Еще 10 мг под язык.
Т+00:11: Напряженность в мышцах шеи, мозги словно придавило к затылочной кости, сонливость ушла.
Т+00:19: Маловато... добавили по 10 мг и пошли гулять. Легкость уже весьма ощутимая, стало очень спокойно и приятно на душе. Ходить легко, движения плавные. Изображение стало контрастным, четким. Немного стимулит.
Т+00:57: Вернулись догняться по 20 мг под язык.
Т+01:03: Время стало несколько замедляться.
Т+01:04: Еще немного услилось действие. С закрытыми глазами только что-то тусклое и невнятное, зеленовато-голубое, коридоры, фасады домов; картинка менялась динамически. Судя по словам друга, у него там больше всего происходило, несмотря на то, что он вчера принимал 2С-В, а я никаких психоделиков с нового года не ел.
Далее совершили весьма увлекательную прогулку, а через часа действие начало медленно, плавно спадать и хвосты еще тянутся